本方法適用于鈉鈣硅鋁硼玻璃中三氧化二硼的測(cè)定。

2         原理

試料經(jīng)堿熔融和酸中和后，溶液中的硼均轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚猁}，加入碳酸鈣，使硼形成更易溶于水的硼酸鈣與其他雜質(zhì)元素分離。加入甘露醇，使硼酸定量地轉(zhuǎn)變?yōu)殡x解度較強(qiáng)的醇硼酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

3         試劑

3.1 氫氧化鈉， 固體，分析純。                                                          

3.2 碳酸鈣， 固體，分析純。

3.3 甘露醇， 固體，分析純。                                                         

3.4 鹽酸， 1+1，分析純。                                                         

3.5 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.15mol/L。                                                         

3.6 甲基紅指示劑， 2g/L乙醇溶液。                                                        

3.7 酚酞指示劑。

4           操作步驟

4.1 稱樣

稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g置于鎳坩堝中

4.2 試料處理

加入氫氧化鈉3~4g，蓋上坩堝蓋，置電爐上加熱，待熔化后，搖動(dòng)坩堝，再熔融約20min，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁，冷卻。用熱水浸取熔塊于250mL燒杯中，滴加鹽酸中和，加入1~2滴2g/L甲基紅指示劑，繼續(xù)滴加鹽酸至溶液呈紅色。再過(guò)量1~2滴。緩慢加入碳酸鈣至紅色消失，加蓋表面皿，置低溫電爐上微沸10min。趁熱用快速定性濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌燒杯及沉淀9~10次，將濾液及洗液承接于250mL燒杯中。

4.3 滴定

滴加鹽酸使濾液剛呈紅色，置電爐上微沸，濃縮至體積約100mL，取下，迅速冷卻。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至溶液剛變黃色（不記讀數(shù)）。加入約1g甘露醇，10滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色，再加1g甘露醇，若紅色消失，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，如此反復(fù)，直至加入甘露醇后試液紅色不消失為終點(diǎn)。

5   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算三氧化二硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）：  

式中：V—消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

c—?dú)溲趸�鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；                                                           m—試料的質(zhì)量，g；                                         &

0.03481—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c（NaOH）=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)�，以g表示的三氧化二硼的質(zhì)量。

6  允許差（引自GB 1549-94）

同一實(shí)驗(yàn)室間允許差不大于0.20%；不同實(shí)驗(yàn)室間允許差不大于0.20%。

7參考文獻(xiàn)

[1] GB 1549-94