鈉鈣硅玻璃—三氧化二鐵的測定—火焰原子吸收光譜法
| 1 范圍
本方法適用于鈉鈣硅玻璃中的三氧化二鐵的測定。 2 原理 試料用高氯酸和氫氟酸溶解。在鹽酸介質中，用空氣一乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長248.3nm處測量吸光度。按直接比較法或內插法計算三氧化二鐵的質量分數(shù)。 3 試劑 3.1 鹽酸，1+1。 3.2 硝酸，r1.42 g/mL 。 3.3 氫氟酸， r1.19 g/mL。 3.4 高氯酸， r1.67 g/mL。 3.5 氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶液， 200g/L， 貯存于塑料瓶中。 3.6三氧化二鐵標準溶液，1mg/mL 準確稱取0.5000g預先105~110℃烘干2h的三氧化二鐵溶于40mL鹽酸（1+1），2mL硝酸中，加熱溶解，冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg三氧化二鐵。 3.7三氧化二鐵標準溶液，20μg/mL 吸取20mL 1mg /mL三氧化二鐵標準溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含20μg三氧化二鐵。 |
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4 儀器設備 原子吸收光譜儀。附有鐵空心陰極燈。 5 操作步驟 5.1 稱樣 稱取0.1 g試樣，精確至0.0001g。 5.2 試料處理 將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤濕，加1mL高氯酸和10~15mL氫氟酸，于低溫電爐上加熱分解，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0.5mL高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25mL水和8mL鹽酸（1+1），緩慢加熱20~30min，待殘渣全部溶解后，冷卻至室溫移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 5.3 測量 將儀器調節(jié)至最侍佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，于波長248.3nm處，以水調零，測量吸光度。所測吸光度減去隨同試料的空白溶液的吸光度。 5.4工作曲線的繪制 移取5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00，35.00，40.00mL20μg/mL三氧化二鐵標準溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，加4mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。用空氣-乙炔火焰，于波長248.3nm處，以水調零，測量吸光度。所測吸光度減去試劑空白的吸光度。 6 結果計算 如果被測試料溶液和某標準系列溶液三氧化二鐵質量濃度接近，則按直接比較法計算被測試料溶液的三氧化二鐵質量濃度： 式中：ρx—被測溶液中的三氧化二鐵質量濃度，μg/mL； ρb—三氧化二鐵標準溶液的質量濃度，μg/mL； Ax —被測溶液的吸光度； Ab—標準溶液的吸光度。 如果被測試料溶液和某標準系列溶液的三氧化二鐵質量濃度不接近，則需測定兩個標準溶液，按內插法計算被測試料溶液質量濃度：
式中：ρx—被測溶液中的三氧化二鐵質量濃度，μg/mL； ρ1、ρ2—三氧化二鐵標準溶液質量濃度，μg/mL； A1、A2—三氧化二鐵標準溶液吸光度； Ax—被測溶液的吸光度。 按下式計算三氧化二鐵的含量，以質量分數(shù)表示：
式中： —被測溶液中的三氧化二鐵質量濃度，μg/mL； &nbs |
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V—測量溶液的體積，mL； m0—試料質量，g。 7 參考文獻 [1] GB 1347-88 |
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