碳酸鈣—鹽酸不溶物量的測(cè)定—稱量法
1 范圍 本方法適用于碳酸鈣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.1%的鹽酸不溶物量的測(cè)定。 2 原理 用鹽酸溶解試樣,過濾酸不溶物,灼燒,稱量。 3 試劑 3.1 乙醇,95+5。 3.2 鹽酸,1+1。 3.3 硝酸銀溶液,10g/L。 4 儀器 高溫爐:能控制溫度在(875±25)℃。 5 操作步驟 5.1 稱樣 稱取約2g試樣,精確至0.0002g。 5.2 空白試驗(yàn) 隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。 5.3 灼燒恒重 將試料置于燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,活性碳酸鈣樣品要先加入4 mL乙醇潤(rùn)濕。滴加10 mL鹽酸(1+1),加熱至沸,趁熱用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌至濾液中無氯離子(用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn))。將濾紙連同不溶物一并移入已于875±25℃下恒重的瓷坩堝內(nèi),低溫灰化后移入高溫爐內(nèi),在875±25℃下灼燒至恒重。 6 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算鹽酸不溶物量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示: 式中: —鹽酸不溶物量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; —灼燒前瓷坩堝和試料的質(zhì)量,g; —灼燒后瓷坩堝和試料的質(zhì)量,g; —試料的質(zhì)量,g。 7 允許差(引自GB/T 19281-2003) 兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于0.03%。 8 參考文獻(xiàn) [1] GB/T 19281-2003 |
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