1           范圍

本方法適用于石灰石中質(zhì)量分數(shù)為0.01%~1%的氧化鋁量的測定。

2           原理

試料經(jīng)碳酸鈉-硼酸混合熔劑融熔，鹽酸浸取，以抗壞血酸掩蔽鐵，苯羥乙酸掩蔽鈦，在乙酸-乙酸鈉緩沖體系中，鋁與鉻天青S及表面活性劑聚乙烯醇生成紫紅色三元配合物，于分光光度計波長560nm處測量吸光度。

3           試劑

3.1        混合熔劑

取2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細，混勻。

3.2        氫氧化鈉溶液，200g/L（貯于塑料瓶中）。

3.3        氫氧化鈉溶液，50g/L（貯于塑料瓶中）。

3.4        鹽酸，1+1。

3.5        鹽酸，1+6。

3.6        抗壞血酸溶液，10g/L (使用前配制)。

3.7        苯羥乙酸溶液，10g/L。

3.8        鉻天青S溶液，1g/L

稱取0.5鉻天青S溶于250mL乙醇中，用水稀釋至500mL。

3.9        聚乙烯醇溶液，20g/L

稱取4g聚乙烯醇，加10mL甲醇、150mL水，加熱至沸，過濾，冷卻，用水稀釋至200mL。

3.10     乙酸-乙酸鈉緩沖溶液

稱取200g無水乙酸鈉溶于500mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL。

3.11     氧化鋁標準溶液，200μg/mL

稱取0.1058g金屬鋁，置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，加10mL200g/L氫氧化鈉溶液，低溫加熱溶解，冷卻。滴加鹽酸溶液(1+1)至沉淀解后再過量20mL，冷卻。溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。

3.12     氧化鋁標準溶液，5μg/mL

吸取25.00mL200μg/mL氧化鋁標準溶液置于1000mL容量器中，加20mL鹽酸溶液（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。

3.13     百里香酚藍指示劑溶液，2g/L，用乙醇配制。

4           儀器設(shè)備

分光光度計。

5           試樣

實驗室樣品通過125μm試驗篩，于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷至室溫。

6           操作步驟

6.1         稱樣

按表1的規(guī)定稱取試樣，精確至0.0001g，置于鉑鉗堝中。

6.2         空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗（測定氧氣化鋁含量低于0.1%的試樣時，應(yīng)做二份空白，以供繪制工作曲線用）。

6.3         試料處理

加入2～3g混合熔劑混合，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上坩蓋并留一縫隙，置于高溫爐中。從低溫升至950℃，保持10min，取出，冷卻。將坩堝置于250mL燒杯中，加40mL熱水，15mL鹽酸溶液（1+1），低溫加熱浸出熔融物，用水洗出坩堝及蓋。繼續(xù)加熱至溶液澄清，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.4         發(fā)色

根據(jù)試樣中氧化鋁的含量，按表1吸取一定體積的試液置于100mL容量瓶中，補加水至40mL。加1.0mL10g/L抗壞血酸溶液，2滴2g/L百里香酚藍指示液，滴加200g/L氫氧化鈉溶液至溶液呈淺紅色后，再用50g/L氫氧化鈉溶液小心滴至恰恰相反成明亮黃色

加1.0mL10g/L苯羥乙酸溶液，沿容量瓶壁繞圈加5.0mL1g/L鉻天青S溶液、10.0mL20g/L聚乙烯醇溶液，放置5min，加10.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 (每加一種試劑后均需要輕輕搖勻)，放置10.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。

注：不含鈦的試樣，可以不加苯羥乙酸溶液.

6.5         比色

選用1cm的吸收皿，于分光光度計波長560nm處，以空白試驗溶液作參比，測量吸光度。

6.6         工作曲線的繪制

移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL5μg/mL氧化鋁標準溶液分別置于一組100mL容量瓶中，加入與試液，同體積的空白溶液A，補加水至40mL，以下按發(fā)色步驟進行，然后以試劑空白作參比，測量吸光度。以氧化鋁量為橫坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

7           結(jié)果計算

按下式計算氧化鋁的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中： —氧化鋁的質(zhì)量分數(shù)，%；

c—從工作曲線上查得的氧化鋁量，μg；

V—試料溶液的總體積，mL；

V₁—吸取試料溶液的體積，mL；

m—試料的質(zhì)量，g。

8           允許差（引自GB 15057.7-94）

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

              表2            ％

9           參考文獻

[1] GB/T 15057.7-94