1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘中鎳。

本方法適用于鎘中鎳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.01%～0.3%。

2   原理

試料以鹽酸、過(guò)氧化氫分解。在稀鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)232.0nm處，用空氣-乙炔火焰測(cè)量鎳的吸光度。

3   試劑

3.1鹽酸（ρ1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.2鹽酸（1+1）。

3.3鹽酸（1+5）。

3.4過(guò)氧化氫（30%）。

3.5鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g金屬鎳（99.99%），加入50mL鹽酸（1+1），低溫加熱溶解。冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入30mL鹽酸（ρ1.19g/mL），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎳。

4   儀器

原子吸收光譜儀，附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

靈敏度：在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度應(yīng)不大于0.14μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3測(cè)定

5.3.1按表1稱取試料置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（

5.3.2使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)232.0nm處，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以水調(diào)零測(cè)量試液的吸光度，減去試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)鎳濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）于一組100mL容量瓶中，加10mL鹽酸（3.3），以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料溶液測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度溶液的吸光度，以鎳濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鎳的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c——自工作曲線上查得的鎳濃度，μg/mL；

V——試液的體積，mL；

m——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)