1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘中鋅。

本方法適用于鎘中鋅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0002%～0.025%。

2   原理

試料以硝酸分解，于稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長213.9nm處，測(cè)量其吸光度�；�體鎘沒有背景吸收，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得鋅含量。

3   試劑

3.1硝酸(1+1)，高純。

3.2硝酸(1+3)，高純。

3.3鎘鹽溶液：稱取100g經(jīng)表面清潔處理鋅含量小于0.0001％的金屬鎘(>99.99％)，于1000mI燒杯中，分?jǐn)?shù)次共加入500～600mL硝酸(1+3)，待劇烈反應(yīng)后，低溫加熱至溶解完全。煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100mg鎘。

3.4鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鋅(99.99％)，置于200mL燒杯中，加入10mL鹽酸[(1+1)，高純]，待劇烈反應(yīng)后，加熱溶解完全并煮沸，取下，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100μg鋅。

3.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸[(1+2)，高純]，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含5μg鋅。

4   儀器

     原子吸收光譜儀，附鋅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

    靈敏度：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)大于0.25。 

    精密度：測(cè)量最高校準(zhǔn)溶液的吸光度10次，并計(jì)算其吸光度平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差一般不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.0％～1.5％。測(cè)量最低校準(zhǔn)溶液(不是“零”校準(zhǔn)溶液)的吸光度10次，并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差一般不應(yīng)超過最高校準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.50%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分為六段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.90。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.2)置于300mL燒杯中，蓋上表皿，分次加入15～25mL硝酸(1+1)，待劇烈反應(yīng)后，低溫加熱至試料溶解完全。煮沸，驅(qū)除氮的氧化物。冷卻。

5.3.1.1鋅≤0.0020％時(shí)，將試液(5.3.1)移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.1.2鋅＞0.0020％時(shí)，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按表1移取試液于50mL容量瓶中，補(bǔ)加硝酸(1+1)使被測(cè)溶液的硝酸酸度約為0.8mol／L，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長213.9nm處，以水調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列平行測(cè)量試液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，分別置于一組50mL容量瓶中，加入適量的鎘鹽溶液，使之與試料溶液中鎘濃度相同。加入5mL硝酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。  

5.4.2在與測(cè)量試液相同條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中“零”濃度溶液的吸光度。以鋅濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鋅的

式中：Co—自工作曲線上查得的空白試液的鋅濃度，μg/mL；

      C_l—自工作曲線上查得的試液的鋅濃度，μg/mL；  

      V₀一試液總體積，mL；

      V₁—分取試液體積，mL；  

      V₂—測(cè)量時(shí)試液的體積，mL；

      m—試料的質(zhì)量，g。

7   允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)

[1] YS/T 74.6—94火焰原子吸收光譜測(cè)定鋅量