1   范圍

本方法用丁二酮肟分光光度法測定鎘中鎳。

本方法適用于鎘中鎳含量的測定。測定范圍為0.0005％～0.010％。

2   原理

試料用硝酸溶解，于pH9～10檸檬酸銨溶液中，用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮肟生成的配合物與鎘、鐵、銅、錳、鉛等干擾元素分離。有機相經(jīng)破壞后，在氧化劑存在下，于堿性介質(zhì)中鎳與丁二酮肟生成紅色配合物，于分光光度計波長470nm處，測量其吸光度。

3   試劑

3.1三氯甲烷。

3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3高氯酸(ρ1.67g/mL)。

3.4氨水(ρ0.90g/mL)。  

3.5硫酸(1+1)。

3.6檸檬酸銨溶液(200g/L)。

3.7丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)：稱取2.0g丁二酮肟于200mL燒杯中，加入50mL無水乙醇溶解，濾入200mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，混勻。

3.8酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)。

3.9氫氧化鈉溶液(50g/L)，貯存于塑料瓶中。

3.10乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉鹽)溶液(5g/L)：稱取EDTA二鈉鹽2.5g溶于水中，用氫氧化鈉溶液(3.9)調(diào)至pH9.5，稀釋至500mL。

3.11丁二酮肟溶液(10g/L)：稱取5g丁二酮肟，用氫氧化鈉溶液(3.9)溶解并稀釋至500mL。貯存于塑料瓶中。

3.12過硫酸銨溶液(50g/L)：用時現(xiàn)配。

3.13鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鎳（>99.99%），置于250mL錐形燒杯中，加入10mL硝酸（3+2），加熱溶解完全并蒸至小體積。加入10mL硫酸(1+1)，蒸至近干，冷卻后加入5mL鹽酸 (ρ1.19g/mL)，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎳。

3.14鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.13）于200mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5

4   儀器

分光光度計

5   操作步驟

5.1測定次數(shù)

獨立進行二次測定，取其平均值。

5.2試料量

   按表1稱取試樣，精確至0.0001g

表1

5.3測定

5.3.1將試料(5.2)置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸(ρ1.42g/mL)，待激烈反應(yīng)后，緩慢加熱至試料溶解完全，用少量水洗杯壁，煮沸，驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。

5.3.2將試液移入125mL分液漏斗中(體積約為20mL)，加入5mL檸檬酸銨溶液(200g/L)，混勻。用氨水調(diào)節(jié)pH9～10，加入10mL丁二酮肟乙醇溶液(3.11)，混勻，放置5min，加入10mL三氯甲烷，振蕩lmin， 靜置分層。將有機相移入另一個預(yù)先盛有10mLEDTA二鈉鹽溶液(5g/L)的125mL分液漏斗中。 

5.3.3水相再用5mL三氯甲烷萃取一次，靜置分層，將有機相合并于第二個分液漏斗中，振蕩30s，靜置分層。

5.3.4將有機相放入100mL燒杯中，于水浴上蒸干，稍冷，加入3～5mL硝酸(ρ1.42g/mL)、lmL高氯酸(ρ1.67g/mL)、2mL硫酸(1+1)，加熱至冒濃厚白煙，蓋上表皿，繼續(xù)加熱破壞有機物，待燒杯內(nèi)部清徹透明后，移去表皿蒸發(fā)至干，稍冷，用少量水淋洗杯壁，加熱至鹽類溶解。冷卻。將試液移入25mL比色管中。

5.3.5加入2mL酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)、2mL氫氧化鈉溶液(50g/L)、2mL過硫酸銨溶液(50g/L)和5mL丁二酮肟乙醇溶液

5.3.6移取部分試液于3cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長470nm處，測量其吸光度。

5.3.7減去空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎳的質(zhì)量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.14)置于一組25mL比色管中。

5.4.2按5.3.5條進行。

5.4.3將部分溶液移入3cm吸收皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計波長470nm處，測量其吸光度。  

5.4.4以吸光度為縱坐標(biāo)、鎳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計算

按下式計算鎳的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的鎳的質(zhì)量，μg；

       m——試料的質(zhì)量，g。

7   允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對差。

表2

7   參考文獻

[1] YS/T 74.3—94鎘化學(xué)分析方法丁二酮肟分光光度法測定鎳量。