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熱門產(chǎn)品： 甲醇 無水乙醇 95%乙醇 氫氧化鈉

植物組織中鉀、鈉、鈣、鎂的測定

整理時間：2012-11-07　　　熱度：2249
植物組織中鉀、鈉、鈣、鎂的測定[方法要點]　　樣品經(jīng)硝酸-高氯酸混合酸處理、制備的溶液，可用原子吸收分光光度計同時測定鉀、鈉、鈣、鎂�！　∠跛崾菑娝嵬瑫r又是氧化劑，沸點86℃，它與有機質作用產(chǎn)生大量的N0(無色)和NO2(棕色)，加熱時反應更激烈。高氯酸也是強酸強氧化劑，沸點130℃，它不但能使有機質分解，又能使二氧化硅脫水。當樣品中的碳全部被氧化后，過量的硝酸與混合酸中大量的H+，能生成NH4及無色的NO，故在消化試劑空白時無棕色氣體發(fā)生。　　
[試劑]硝酸(d=1.42，GR)；高氯酸(70%，GR)；鹽酸(d=1.19，GR)。硝酸-高氧峻(5:1)混合，按體積比混合。5%氯化銫溶液：將5g CsCl溶于100ml無離子水中。5%氯化鑭溶液：將13.4g氯化鑭(LaCl3·7H2O，GR)溶于100ml無離子水中。100μg/ml鉀標準溶液：將0.1907g氯化鉀(KCl，GR)溶于無離子水中，加入10ml鹽酸，用無離子水稀至1升。l00μg/ml鈉標準溶液：將0.2542g 氯化鈉(NaCl，GR，105℃烘4h)溶于無離子水，加l0ml鹽酸，用無離子水稀至lL。100μg/ml鈣標準溶液：將0.2497g 碳酸鈣(CaCO3，GR，105℃烘干)溶于1L 0．2 mol／L鹽酸溶液中。100μg/ml鎂標準溶液：將0.1658g氧化鎂(MgO，GR，105℃烘干)，用10％鹽酸溶解，用1％鹽酸溶液稀至1L。　　
[儀器]原于吸收分光光度計；鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈；可調六聯(lián)電爐；植物粉碎機。　　
[樣品處理]將植物組織在70℃烘干，用植物粉碎機磨細過lmm篩，準確稱取l-5g(葉lg，皮2g，木材5g)置于250ml三角瓶內(nèi)，加入30ml硝酸-高氯酸(5:1)混合酸，瓶口放一只彎頸漏斗，靜置過夜。第二天，在通風柜內(nèi)用六聯(lián)可調電爐控溫消煮。保持微沸狀態(tài)，這時放出大量棕色N02氣體。當棕色氣體消失，升高爐溫使SiO2脫水至冒白煙為止。如果溶液不清白，可加入5m1硝酸繼續(xù)消煮，直至溶液變清并冒白煙為止�！　±鋮s后，加入20ml無離子水，用定量濾紙過濾到250ml容量瓶內(nèi)，用熱的1％鹽酸溶液洗滌三角瓶和濾渣，直至無Fe3+反應為止。用無離子水定容，搖勻，作為待測溶液�！　�
[測定](一)鉀、鈉的測定　　鉀、鈉混合標準工作溶液系列：取5只l00ml容量瓶，分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml l00μg/ml鉀標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6，0.8m1 100μg/ml鈉標準溶液，再分別加入2ml 5％CsCl溶液，用無離子水定容。取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶，加入2ml5％CsCl溶液，用無離子水定容。用空氣-C2H2氣火焰，分別在766．5nm和589．0nm測定鉀和鈉。繪制標準工作曲線，或將標準濃度輸入儀器，讀出濃度值。(二)鈣、鎂的測定　　鈣、鎂混合標準工作溶液系列：取5只100ml容量瓶，分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 100μg/ml鈣標準溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1 100μg/ml鎂標準溶液，再分別加入2ml 5％LaCl3溶液，用無離子水定容。取2-10ml待測溶液和空白分別置于100ml容量瓶內(nèi)，加入2ml 5％LaCl3溶液，用無離子水定容。使用空氣-C2H2氣火焰，分別在波長422．7nm和285．2nm測定鈣和鎂。[計算]植物組織中鉀、鉑、鈣、鎂的百分比含量可按下式計算：K、Na、Ca或Mg（%）= （C*D*體積）/（重量*100000）式中　C--從標準工作曲線直接讀出的濃度(μg/ml)；D--稀釋倍數(shù)；1．在可調電爐上消化樣品時，開始溫度不易過高，以防反應太激烈而濺出。最后要盡可能趕盡高氯酸，但又不能蒸干而引起爆炸。2．Fe2+的檢驗：將1滴濾液滴到白色瓷板凹槽內(nèi)，加1滴10％KCNS溶液，無紅色產(chǎn)生，表示無Fe3+，沉淀已洗凈。反之亦然．
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