廢水中陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉的測定

整理時間：2009-11-03　　　熱度：1246

張　威,楊勝科(長安大學環(huán)境科學與工程學院,陜西西安710054)

　　在表面活性劑的研究應用中,已發(fā)現有極少量的表面活性劑可以在相關生產中起到改進工藝、提高質量、提高產量、降低消耗、節(jié)約能源、提高生產率和經濟效益的關鍵作用。隨著表面活性劑的廣泛應用,排入廢水中的量大大增加,消耗水體中的溶解氧,對水生生物及環(huán)境造成一定污染和危害。因而對表面活性劑實施監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測工作的一項基本任務。環(huán)境水中陰離子表面活性劑多為十二烷基磺酸鈉,它的測定方法已有許多報道[1～3],多采用亞甲基藍或其他陰離子染料與陰離子表面活性劑形成離子締合物,有機溶劑萃取之后,用分光光度法測定[4～6]。尚未見到用結晶紫顯色水相直接測定的報道,筆者研究了結晶紫與陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉反應形成締合物的實驗條件,探討了光度法測定的最佳條件,并應用于直接測定河水、生活廢水中微量陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉。

1　實驗部分

1.1　儀器與試劑實驗所用儀器為:721分光光度計;ｐＨｓ-2酸度計。實驗試劑為:十二烷基磺酸鈉(ＤＯＳＯ3Ｎａ)標準儲備液0.50ｇ/Ｌ,用時均稀釋成1.0ｍｇ/Ｌ的標準工作液;結晶紫溶液1.0ｍｇ/Ｌ;ｐＨ為7.00的緩沖體系,取0.1ｍｏｌ磷酸氫二鈉600ｍＬ和0.1ｍｏｌ磷酸二氫鉀400ｍＬ,混合成1000ｍＬ溶液。實驗中所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。

1.2　實驗方法在10ｍＬ的比色管中加入一定量的ＤＯＳＯ3Ｎａ標準使用液,3ｍＬ結晶紫溶液以及1ｍＬｐＨ為7 00緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在室溫條件下,以試劑空白溶液作參比,用10ｍｍ的比色皿于580ｎｍ波長處測定吸光值。

2　結果與討論

2.1　吸收光譜吸取2.0ｍＬ的ＤＯＳＯ3Ｎａ標準工作液于10ｍＬ比色管中,其余條件同實驗方法。使用分光光度計測定吸光值,繪制光譜吸收曲線。結果表明,結晶紫試劑空白以水做參比,最大吸收位于560ｎｍ;ＤＯＳＯ3Ｎａ結晶紫溶液以水做參比,最大吸收位于568ｎｍ;樣品溶液以試劑空白溶液做參比,最大吸收位于580ｎｍ。當顯色體系加入十二烷基磺酸鈉后,吸收光譜發(fā)生紅移。結果如圖1所示。

2.2　顯色劑用量的影響移取1ｍＬＤＯＳＯ3Ｎａ標準工作液,分別加入不同量的結晶紫溶液,按實驗方法進行測定。結果如圖2所示,表明結晶紫的用量在2～4ｍＬ之間最好。本實驗選擇3ｍＬ。

2.3�。穑戎涤绊懹媒Y晶紫顯色劑測定ＤＯＳＯ3Ｎａ時,選擇了不同ｐＨ條件下實驗,結果表明,在ｐＨ<2時,結晶紫與ＤＯＳＯ-3能形成顏色很深的配合物,該聚合物具有較強的吸光值。但其極不穩(wěn)定,常溫下4～5ｍｉｎ就褪成無色。當ｐＨ在4 0時,體系有絮狀沉淀生成,影響吸光值的測定。當ｐＨ在6.0～8.0時,顯色劑與ＤＯＳＯ3Ｎａ顯色明顯且穩(wěn)定,表明二者形成了穩(wěn)定的締合物,因此,本實驗選擇用ｐＨ為7.00的緩沖體系。

2.4　試劑加入順序對吸光值的影響試劑加入順序對顯色反應有很大的影響,實驗結果見表1。結果表明,試劑加入最佳順序為ＤＯＳＯ3Ｎａ,緩沖液,顯色劑,否則靈敏度偏低。

2.5　放置時間影響實驗結果表明,試劑加入后,放置20ｍｉｎ以上,吸光值最大且趨于穩(wěn)定,本實驗采用20ｍｉｎ。

2.6　溫度影響在10℃～50℃條件下,研究了ＤＯＳＯ3Ｎａ結晶紫締合反應液穩(wěn)定性變化,結果表明:在15℃～30℃吸光值Ａ最大,結果如圖3。

2.7　共存離子影響在實驗條件下,對0.2ｍｇ/ＬＤＯＳＯ3Ｎａ進行分光光度測定,相對誤差不大于正負5%時,下列離子或物質的允許量(μｇ):Ｃｌ-,ＮＯ-3,ＨＰＯ2-4,Ｈ2ＰＯ-4,ＳＯ2-4,ＣＯ2-3,Ｆ-,Ｉ-(2000);Ａｌ3+,Ｃａ2+,Ｍｇ2+,ＳＯ2-4,ＨＣＯ-3(1000);Ｆｅ3+,Ｚｎ2+(200);Ｃｕ2+,Ｍｎ2+,ＳＣＮ-(100);ＢｒＯ-3,Ｃ2Ｏ2-4,ＥＤＴＡ(50);酒石酸鉀鈉(30)。

2.8　離子締合物組成的確定用連續(xù)變化法與摩爾比法對離子締合物的組成進行了測定。實驗結果表明:ＤＯＳＯ3Ｎａ:結晶紫為1∶1

3　樣品分析測定

3.1　分析方法特性在選定的實驗條件下,ＤＯＳＯ3Ｎａ在0～2.0ｍｇ/Ｌ范圍內與吸光度呈良好的線性關系,校正曲線的回歸方程為Ａ=0.7523ＣＤＯＳＯ3Ｎａ(ｍｇ/Ｌ)+0.0322相關系數ｒ=0.9947,對0.1ｍｇ/Ｌ的ＤＯＳＯ3Ｎａ溶液重復測定11次,ＲＳＤ為3.7%。

3.2　樣品測定移取經過濾后的水樣2.0ｍＬ,于10ｍＬ比色皿中,其余條件同實驗方法,同時做回收實驗,測定結果如表2所示。